锡镍合金电镀层检测

1范围

GB/T 3260的本部分规定了锡中铝量的电热原子吸收光谱法测定方法。本部分适用于锡中铝量的测定。测定范围为0.000 30%~0.0040%%

2方法提要

试料用盐酸和过氧化氢溶解,在盐酸和柠檬酸介质中,于电热原子吸收光谐仪309.3 nm处,塞曼扣除背景吸收.测量其吸收峰面积.按工作曲线法计算铝的含量。

3试剂

分析用水均为一级水。实验所用器钮均用盐酸(1+19)充分浸泡后,用水清洗干净备用。3.1盐酸(p1.19 g/ mL.MOS级)。

3.2硝酸(p1.42 g/ mL.MOS级)。3.3过氧化氢(30%,MOS 级)。3.4盐酸(1+9)。

3.5柠檬酸溶液(优级纯,200 g/L).

3.6铝标准贮存溶液;称取1.000 0 g金属铝(r sg≥-99.99%).置于250 ml.高型烧杯中,加入25 mL.盐酸(1+1)和 3 mL硝酸,盖上表皿,低温加热至完全溶解,取下,冷却,用水洗涤表皿及杯壁,移入1 000 mL.容量瓶中,加入 25 mL.盐酸(1+1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液l ml含 1 mg铝。

3.7妳铝标准溶液A;移取10.00 mL.铝标准贮存溶液(3.6)于100 mL. 容量瓶中,加入 5 mL.盐酸(3.1)，用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 ml含 10o pag 铝。

3.8铝标准溶液B;移取5.00 mL铝标准工作溶液(3.7)于250 mL容量瓶中,加入12.5 mL盐酸(3.1).用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含 2 pg 铝。

4仪器

石圈炉原子吸收光谐仪(具有塞曼扣除背景功能),配有石墨炉原子化器,自动进样器,附铝空心阴*灯及石墨管。