高纯铋检测

1范围

YS/T 928的本部分规定了镍钻.锰三元素氢氧化物中镍量的测定方法。本部分适用于镍、钴.锰三元素氯氧化物中镍量的测定。测定范围为35.00% ~60.00%。

2方法提要.

试料用盐酸溶解.在微氨性的溶液中.镍与丁二酮肟生成红色沉淀.将沉淀在120 C烘干、称重。对

混合滤液中的镍量,在pH值为6.5条件下,用三氯甲烷萃取,与其他杂质分离,用T二酮肟分光光度法

测定后进行补正。

3试剂

除非另有说明外.在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和电阻率不小于18.2MO●em的纯水.

3.1盐酸(ρ=1.19 g/mL).

3.2盐酸(1+1)。

3.3盐酸(1+24)。

3.4硝酸(ρ= 1.42 g/mL).

3.5硝酸(1+1)。

3.6硫酸(ρ=1.83 g/mL).

3.7氨水(p-0.90 g/ml).

3.8氨水(1+1)。

3.9三氯甲烷。

3.10酒石 酸钾钠溶液(200 g/L),过滤后使用。

3.11乙醇溶液(1+4)。

3.12丁二酮肟乙醇溶 液(10 g/L),过滤后使用。

3.13丁二酮)氨氧化钠溶液(10 g/L):将15 g氯氧化钠溶解于100 ml.水中.冷却至室温后.将1 g

丁二酮肟溶解于该溶液.混匀。

3.14过硫酸铵溶 液(50 g/L).

3.15镍标准贮存溶液 :称取0.1000 g金属镍(wx99.99%).置于400 mL.烧杯中.加入10 ml.硝酸

(3.5),盖上表皿,低温溶解完全,加入2 mL硫酸(3.6) ,继续加热至大量白烟冒尽.冷却。用水冲洗表皿

和杯璧,加热溶解盐类.冷却至室温后移入1 0000 mL.容量瓶中.以水定容。此溶液1 ml.含100 ug镍。

3.16镍标准溶液: 移取10.00 mI.镍标准贮存溶液(3.15)于200 mL.容量瓶中,以水定容。此溶液

.1 mL含5pg镍。