建筑石膏成分检测

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       脱硫石膏的主要成分二水石膏在常温下是稳定相，但是随着温度的升高和外界条件的改变，可得到半水石膏、III 型无水石膏及 II 型无水石膏，而它们在不同条件下水化情况也有差别。

　　1.1 相分析方法的基本原理

　　（1）脱硫建筑石膏中的 III 型无水石膏。无水石膏具有强烈的吸湿性，可在 95％ 酒精水溶液中水化成半水石膏，而半水石膏却不能水化成二水石膏，因此可通过测定 III 型无水石膏在酒精水溶液中水化的增量来计算其含量。原因如下：根据二水石膏结构中原子间的结合，将其化学组成写为 [Ca2·(H2O)3][(SO4)2·(H2O)]，其中 3 个 H2O 与 2 个 Ca2+间仅存在范德华力，作用力较弱，而 2 个 SO42- 与 1 个 H2O间除了存在范德华力以外还存在氢键，作用力较强；这个结晶水较前 个较难失去，而在 95％ 的乙醇溶液中，乙醇与水分子间除分子间作用力外也有氢键，但是其作用力介于两者之间，因此乙醇溶液中，III 型无水石膏中的 SO42-易吸收 1/2 的水形成半水石膏，而半水石膏不易形成二水石膏。

　　（2）脱硫建筑石膏中的半水石膏。测定脱硫建筑石膏在纯水中的水化增量，为半水石膏和 III 型无水石膏形成二水石膏的总量，减去用上述原理测得的 III 型无水石膏的含量，即可计算出半水石膏的含量。

　　（3）脱硫建筑石膏中残留的二水石膏。用脱水的方法测定脱硫建筑石膏的脱水总量，减去半水石膏的脱水量，即可计算出二水石膏的含量。

　　1.2 脱硫建筑石膏相分析方法

　　根据相分析方法原理，制定了相分析方法，其中包含可溶性 III 型无水石膏及结合水、半水石膏、残留的二水石膏三相含量的测定。相分析方法包括酒精溶液水化法—真空干燥、DSC（差示扫描量热法）等。本文在以析方法的基础上，应用卤素水分测定仪对脱硫建筑石膏三相组成分析方法进行改进，方法如下。试验前的准备：测定仪温度调至 50℃，放入称量盘进行加热干燥。而后将称量盘放入保干器中作干燥贮藏至使用时。样品称重之前防止吸附水分很重要，而且取样和称重的时间间隔须尽可能地短。

　　（1）附着水与 III 型无水石膏含量的测定。用水分测定仪称取 5 g 试样 G1，至 0.001 g，加入 5 mL 95％乙醇溶液，试样湿润均匀，放入水分测定仪并将温度调至50℃，烘干至恒重，记录此时的试样重量 G2。

　　当 G1>G2 时：附着水含量 W＝(G1－G2)/G1×100％；III 型无水石膏含量 AⅢ＝0；

　　当 G1<G2 时：吸附着水含量 W＝0；则： III 型无水石膏含量 AⅢ＝15.11 (G2－G1)/ G1×100％。

　　（注：以析试样中，附着水和 III 型无水石膏二者只能有一，因为无水石膏*易吸收水分，因此有附着水就不会有无水石膏）

　　（2）半水石膏含量的测定。用水分测定仪准确称取脱硫建筑石膏试样 5 g，至 0.001 g，记为m1，在足量蒸馏水中浸泡 5 h 以上，然后将水分测定仪温度调至 50℃，烘干至恒重，记录此时试样质量 m2；zui后将水分测定仪调至 200 ℃，加热至恒重，记录此时试样质量 m3。

　　c＝m2/ m1－1，e＝1－m3/m2，纯度 S=e/0.2093×100％。

　　当 G1>G2 时：半水石膏含量 HH＝5.37(c＋W)/(1－W)×100％；

　　当 G1<G2 时：半水石膏含量 HH＝5.37(c－AⅢ×0. 265)×100％。

　　（3）二水石膏含量的测定。用水分测定仪准确称取5 g 试样，至 0.001 g，记为p1，将水分测定仪调至200 ℃，加热至恒重，记录此时试样质量 p2。

　　d＝1－p2/ p1

　　当 G1>G2 时：二水石膏含量 DH＝4.78[(d－W)－HH×0.062]×100％；

　　当 G1<G2 时：二水石膏含量 DH＝4.78(d－HH×0.062)×100％。

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